GB/T 14571.2-93二乙二醇和三乙二醇含量的測定
中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準
工業用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇
含量的測定 氣相色譜法
GB/T14571.2-93
Monoethylene glycol for industrial use-
Determination of diethylene glycol and triethylene
glycol - Gas chromatographic method
1 主題內容與適用范圍
本標準規定了工業用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的測定的氣相色譜法。
本方法適用于工業用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的測定，其*小檢測濃度分別為0.01％和0.02％。
2 引用標準
GB/T6680 液體化工產品采樣通則
3 方法原理
試樣通過微量注射器注入，并被載氣帶入色譜柱，使各組分得到分離，用氫火焰離子化檢測器檢測。
采用外標法計算二乙二醇和三乙二醇的含量。必要時也可用內標法定量(見附錄A)。
4 材料及試劑
4.1 載氣：高純氮氣或氦氣，純度大于99.999％。
4.2 輔助氣：
4.2.1 氫氣，純度大于99.99％。
4.2.2 空氣，經硅膠及5A分子篩干燥、凈化。
4.3 固定液：聚乙二醇-20M。
4.4 載體：ChromosorbWAW—DMCS，粒徑為0.149～0.177mm(80～100目)或其他性能類似的載體。
4.5 乙二醇：商品乙二醇徑減壓蒸餾提純，收集中間30％的餾分備用。該餾分按本標準規定條件進行分析，應檢不出二乙二醇和三乙二醇。
4.6 二乙二醇和三乙二醇，純度應大于99％(必要時可按4.5條所述進行提純)。
5 儀器
為配有分流裝置及氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀，該色譜儀對本標準規定*小檢測濃度的二乙二醇和三乙二醇所產生的峰高應至少大于儀器噪聲的兩倍。
5.1 汽化室：應配置石英或玻璃內襯管。
5.2 色譜柱：推薦的色譜柱及其典型操作條件見表1。能達到同等分離效能的其他色譜柱也可使用。
5.3 記錄裝置：記錄儀、積分儀或色譜數據處理機。
5.4 微量注射器1或10μL。
6 取樣
按GB6680—86的規定進行。
7 操作步驟
7.1 儀器調整
色譜儀啟動后進行必要的調節，以達到表1所示的典型操作條件或能獲得同等分離的其他適宜條件。當色譜儀達到設定的操作條件并穩定后，即可進行試樣的測定。
表1 推薦的色譜柱及典型操作條件
| 柱型 | 填充柱 | 毛細管柱 |
| 柱管材質 | 玻璃，不銹鋼或銅 | 熔融石英 |
| 固定液 | 聚乙二醇-20M |
| 固定液含量，％ | 10 | — |
| 液膜厚度，μm | — | 0.25 |
| 載 體 | ChromosorbWAW—DMCS | — |
| 粒 徑，mm | 0.149～0.177(80～100目) |
| 柱 長，m | 1.2 | 30 |
| 內 徑，mm | 2 | 0.32 |
| 柱 溫，℃ | 170 | 180 |
| 汽化室溫度，℃ | 290 |
| 檢測器溫度，℃ | 260 |
| 載氣流速，mL/min | 30（N2） | — |
| 載氣線速，cm/s | — | 18.0（N2） |
| 分流比 | 130∶1 |
| 進樣量，μL | 1 |
7.2 校準
7.2.1 外標配制
取約15mL乙二醇(4.5)置于潔凈、干燥并稱量過的25mL容量瓶中，準確稱量(**至0.0002)，以差減法求得乙二醇質量，然后相繼加入適量的二乙二醇和三乙二醇標樣(4.6)，并分別稱量，搖勻備用。所配制的二乙二醇和三乙二醇的濃度應與待測試樣相近。按式(1)計算出標樣中二乙二醇和三乙二醇的濃度。
……………………………（1）
式中：Ei——標樣中配入的二乙二醇或三乙二醇濃度，％(m/m)；
mi——二乙二醇或三乙二醇的質量，g；
m——標樣質量，g。
7.2.2 外標校正
每次試樣分析前或分析后，均需用標樣(7.2.1)進行外標校正，即用微量注射器，在規定的色譜條件下，注入一定量的標樣，重復測定三次，以獲得相應的峰面積，作為定量計算的標準。
7.3 試樣測定
7.3.1 測定
用微量注射器準確抽取與外標校正(7.2.2)體積相同的試樣注入色譜柱，將待測組分的色譜峰面積與相應的外標峰面積進行比較，以求得待測組分含量。
注：必要時，可注入1μL蒸餾水數次，以**吸附在進樣器中的試樣殘留物。
7.3.2 色譜圖
典型色譜圖見圖1和圖2。
7.3.3 計算
試樣中二乙二醇和三乙二醇含量按式(2)計算。
…………………………………（2）
式中：Xi——試樣中二乙二醇或三乙二醇的含量，％(m/m)；
Ei——標樣中二乙二醇或三乙二醇的含量，％，(m/m)；
Ai——試樣中二乙二醇或三乙二醇的峰面積；
AE——標樣中二乙二醇或三乙二醇的峰面積。
圖1 毛細管典型色譜圖
1—未知峰(X)；2—乙二醇；3—二乙二醇，4—內標；5—三乙二醇
圖2 填充柱典型色譜圖
1—乙二醇+X；2—二乙二醇；3—內標；4—三乙二醇
結果的表示
8.1 分析結果
以兩次重復測定的算術平均值作為其分析結果，以質量百分濃度為單位，并應**到0.001％。
8.2 精密度
本方法的精密度數據是1991年6月，由10個實驗室對5個濃度水平試樣所做的室間精密度試驗(集中試驗)確定的。
8.2.1 重復性
在同一實驗室由同一操作員，用同一試驗方法與儀器，對同一試樣相繼進行兩次重復測定，測定值之差應符合表2所規定的數值(置信水平95％)。
8.2.2 再現性
在任意兩個不同實驗室，由不同操作者，采用不同儀器，在不同或相同時間內，對同一試樣所得兩次結果之差應符合表2所規定的數值(置信水平95％)。
表2 方法精密度
| 組分濃度范圍 | 重復性 | 再現性 |
| 二乙二醇 0.01～0.1％ 大于0.1％～1.0％ | 平均值的15％ 平均值的10％ | 平均值的30％ 平均值的25％ |
| 三乙二醇 0.02～0.2％ | 平均值的10％ | 平均值的25％ |
8 試驗報告
試驗報告應包括如下內容：
a． 有關試樣的全部資料：批號、日期、時間、采樣地點等；
b． 測定結果；
c. 試驗中觀察到的異常現象；
d． 不包括在本標準中的任何操作及自由選擇的操作條件的說明。
